Пробоподготовка при проведении испытаний – базис и основа методики лабораторного дела

Специфика продукции сельского хозяйства и объектов окружающей среды как объектов химического анализа заставляет подчеркнуть их изменяющийся состав, многокомпонентность и многофазность. Множество протекающих в природной среде химических, биохимических, геохимических и биогеохимических процессов предопределяет чрезвычайную сложность химико-аналитических исследований.

Таким образом, для получения достоверных данных по содержанию тех или иных компонентов (элементов) в испытуемом материале необходима глубокая и качественная подготовка материала, которая должна обеспечивать быстроту самого процесса подготовки, отсутствие потерь компонентов (элементов) при проведении данной процедуры, иметь низкие энерго- и ресурсозатраты. При этом сам процесс пробоподготовки должен быть не сложным при его реализации, доступным при освоении и обучении персонала лаборатории, а также соответствовать требованиям действующим международным, национальным ГОСТов, МВИ и других ТНПА.

В современной лабораторной практике самым удобным и универсальным является метод мокрого озоления – удаление органических материалов из образца с помощью жидкофазных реактивов, как правило, комбинаций сильных кислот с катализаторами. В процессе мокрого озоления образец нагревается при температуре 350–400°C, время озоления занимает от 10 минут до 2 часов, что делает его более быстрым по сравнению с сухим озолением.

Преимущества мокрого озоления:

• скорость: процесс протекает быстрее, что позволяет использовать его для проведения анализов, чувствительных к времени или образцов, чувствительных к высоким температурам.
• эффективность: эффективно удаляет органический материал и концентрирует элементы для дальнейшего анализа.
• универсальность: может применяться для широкого спектра образцов разного агрегатного состояния и разной матрицы содержания компонентов;
• отсутствие потерь: при мокром озолении ряд элементов не улетучивается (особенно это актуально для фосфора и калия + азот определяют только после мокрого озоления)
• отличная нормативная база: разработано и внедрено в практику огромное количество национальных и международных ГОСТов, МВИ и др. нормативных документов для проведения исследований с использованием мокрого озоления (методики ЦИНАО яркий тому пример).

Наиболее распространены в лабораторной практике следующие модификаций методов мокрого озоления (подбор окислителей и катализаторов):

• метод Гинзбурга (озоление в концентрированной серной и хлорной кислотах с добавлением селена);
• метод Лебендянцева (озоление в концентрированной серной и азотной кислоте в пропорции 1:1);
• метод Кьельдаля (озоление в концентрированной серной кислоте с селеном и добавление перекиси водорода).

Мокрое озоление по Кьельдалю считается самым простым и универсальным, так как зольный раствор прозрачен и пригоден для фото- или спектрометрирования, лишен примесей таких катализаторов как сернокислая меди и сернокислый калий, что сильно может искажать конечный результат анализа.

В настоящее время приборная база для проведения мокрого озоления представлена широкой линейкой термореакторов (дигестров мокрого озоления). Знаковым представителем нового поколения такого оборудования является термореактор GDA-20, результат тесной работы ученых и инженеров корпорации «BIOBASE» (Китайская Народная Республика). Данный прибор (в Республике Беларусь один из первых) установлен в химико-экологической лаборатории академии в ноябре 2024 года и предназначен для пробоподготовки различных образцов для определения азота, фосфора и калия (т.н. «три кита агрохимии»).

В качестве термоэлементов применена графитовая поверхность с инфракрасным излучением, от чего обеспечивается быстрая скорость нагрева, низкая разница температур между лунками и разложение образца является более прецизионным. К тому же графитовая поверхность абсолютно не поддается термической и химической коррозии. PID-регулирование нагрева с помощью электронного контроллера обеспечивает точную и стабильную температуру. Можно редактировать и сохранять до 200 групп программ минерализации. Новый вид уплотнительных элементов из керамического волокна в модуле всасывания выходных паров. Органы управления прибора выведены на сенсорный дисплей, что упрощает работу аналитика, туда же выводятся и показания прибора.

В представленном термореакторе представлены и новые научные и инженерные решения: наличие защит от перенапряжения, перегрузки по току, перегрева, защита от утечек, др., кроме цифровых показателей температуры и времени нагрева и их графическое отображение (кривая температуры и времени в режиме on-line), специальная антикоррозионная поверхность корпуса позволяет избежать коррозии самого прибора и органов управления, в комплект входит стандартная подставка для охлаждения пробирок / колб, 20 колб для озоления и поддон для сбора капель анализируемых образцов.

Обладая широкой нормативно базой (ГОСТы, методики, руководящие документы по проведению испытаний), область применения пламенного фотометра FP-I6450 в лаборатории широкая:

• контроль содержания зольных элементов в кормах, растениеводческой продукции как показатель их качества;
• определение элементов в растительных образцах как расчетная составляющая для определения потребления и выноса элемента питания;
• определение азота в почвах как показатель почвенного плодородия, мониторинга агрохимических показателей почвы, индекса окультуренности почв и т.д.;
• изучение элементов питания в органических удобрениях, в том числе и нетрадиционных (компосты, осадок сточных вод, донные отложения, ил, сапропель и т.д.) как поиск путей их использования в сельском хозяйстве.

Термореактор (дигестр мокрого озоления) GDA-20 уже является хорошим подспорьем в проведении прикладных и фундаментальных научных исследованиях профессорско-преподавательского состава академии (ГПНИ, ГНТП, БРФФИ, инициативные тематики), получении результатов для написания магистерских, кандидатских и докторских диссертаций учеными академии, развитии студенческой науки и популяризации в целом аграрного образования и науки.

Коллективом лаборатории выражаем слова благодарности ректору академии Великанову В.В., проректору по научной работе Тибцу Ю.Л., начальнику НИЧ Иванистову А.Н. за содействие в обновлении и укреплении материально-технической базы лаборатории.

Н.В. Барбасов, зав. лабораторией, кандидат с.-х. наук.